4-brom-3-fluorbensoesyra (CAS-nr 153556-42-4)
Referensinformation
| Används | 4-brom-3-fluorbensoesyra är ett viktigt kemiskt råmaterial som kan användas för att bereda en mängd olika läkemedel (som anti-cancerläkemedlet benzamit). |
| Syntesmetod | 4-brom-3-fluorbensoesyra kan erhållas genom oxidation av 4-brom-3-fluortoluen genom kaliumpermanganat. (1) oxidation: 100 kg kg4-brom-3-fluortoluen, 120 kg vatten och 0,1 kg fettalkoholpolyeternatriumsulfat (AES) tillsätts sekventiellt till K-400L glasfodrad reaktionskärl (tillverkad av Jiangsu industriella foderkemikalie) equipment co., ltd.) med omrörning och uppvärmning och kondensationsåterflödesanordning, sedan 167 kg kaliumpermanganat tillsätts långsamt under omrörning, hålls i kokande tillstånd och reageras i 9 timmar, stoppa reaktionen efter att återflödeslösningen inte längre har oljepärlor; (2) Filtrering: filtrera reaktionslösningen erhållen i steg (1) medan den är varm för att erhålla filtratet innehållande målprodukten 4-brom-3-fluorbensoesyra; (3) Ta bort kaliumpermanganat: För att ta bort det kvarvarande kaliumpermanganatet i filtratet måste 0,1 kg natriumsulfit tillsättas till filtratet som erhållits i steg (2), tillsatsmängden natriumsulfit baseras på den transparenta vätskan med lösningens lila färg. (4) surgöring: under omrörning tillsätt sakta ämnet till lösningen som erhålls i steg (3) med en koncentration av 12mol/L koncentrerad saltsyra. när lösningens pH-värde är 2,2, sluta tillsätta koncentrerad saltsyra och fortsätt reaktionen i 30 minuter. (5) kristallisation: i omrört tillstånd kyls lösningen erhållen i steg (4) till 2°C, och kristallerna som utfälls i lösningen är 4-brom-3-fluorbensoesyra. Under operationen måste den omröras kontinuerligt, annars kommer 4-brom-3-fluorbensoesyra att bilda ett stort fast ämne, vilket är svårt att hantera i efterföljande processer; (6) Filtrering och tvättning: Den blandade vätskan innehållande 4-brom-3-fluorbensoesyrakristaller erhållna i steg (5) centrifugeras för att erhålla en filterkaka som är en rå 4-brom-3-fluorbensoesyraprodukt, råprodukten tvättas med rent vatten och centrifugeras (med en centrifug med tvättfunktion) för att erhålla raffinerad 4-brom-3-fluorbensoesyra; (7) Torkning: Fastämnet 4-brom-3-fluorbensoesyra som framställts i steg (6) torkas vid 75°C i 12 timmar för att erhålla 197 kg4-brom-3-fluorbensoesyra, vars innehåll är större än 98 %. |
Skriv ditt meddelande här och skicka det till oss
