Dodec-11-yn-1-ol (CAS-nr 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Information
| förberedelse | NaH (7,5 g, 60 % oljedispersion, 326 mmol) sattes satsvis till dodecyl-3-alkyn-1-alkohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) i en omrörd 0 ℃ lösning av etylendiamin (40 mL). Efter 1 timme höjdes temperaturen till 70 ℃. Efter ytterligare 8 timmar, kyl reaktionsblandningen till 0°C, avsluta försiktigt med iskallt vatten (100 ml) och extrahera med eter (3 × 60 ml). Det kombinerade eterextraktet tvättades med vatten (100 ml). Vattentvättningen återextraherades med eter (3 x 60 ml). De kombinerade organiska extrakten koncentrerades under vakuum och återstoderna utsattes för kolonnkromatografi med användning av 10 % EtOAc/hexan för att erhålla 11-dodecyn-1-alkohol (7,4 g, 74 %) kontaminerad med 3-5 % av andra regionala isomerer ( regioisomer). TLC: 30 % EtOAc/hexan, Rf ≈ 0,4; IH NMR(300 MHz, CDCI3) 5 3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz 1,20-1,63 (m, 16H). |
Skriv ditt meddelande här och skicka det till oss
